DB31 2021-2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠的测定
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ID： |
A4AC2BD10A6942D59F80B2FCF43F823B |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-9-2 |
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DB,上海市地方标准,DB 31/2021—2013,上海市食品药品监督管理局发布,2013-06-21 发布2014-01-01 实施,食品安全地方标准,味精中硫化钠的测定,DB 31/ 2021—2013,I,前言,本标准为首次发布,DB 31/ 2021—2013,1,食品安全地方标准,味精中硫化钠的测定,1 范围,本标准适用于味精中硫化钠(以S2-计)含量的检测,本标准第一法为离子色谱法，第二法为紫外分光光度法,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,第一法离子色谱法,3 原理,试样经氢氧化钠溶液溶解提取，以氢氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，脉冲安培,检测器检测，以保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,除另有规定外,所用试剂均为优级纯试剂，水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率≥18.2 MΩcm(25 ℃),的去离子水,4.1 氢氧化钠（NaOH，40.01）,4.2 无水乙酸钠（C2H3O2Na 分子量82.03）,4.3 氢氧化钠溶液(50 %,w/w)：于聚丙烯材料的容器中称量30 g 氢氧化钠(4.1)，加入30 g 水，充分溶,解混匀后，置于4 ℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层,使用,4.4 氢氧化钠溶液(250 mmol/L)：称取10 g 氢氧化钠(4.1)，完全溶解并定容至1 L,4.5 100 mmol/L 氢氧化钠-250 mmol/L 乙酸钠淋洗液：称取20.5 g 无水乙酸钠(4.2)溶于995 mL 水中,0.2 μm 尼龙滤膜过滤后，加入5.25 mL 50 % 氢氧化钠溶液（4.3）。淋洗液配好后立即置于惰性气体条,件下保护，以防污染,4.6 硫化钠标准物质（Na2S9H2O, CAS 号：1313-84-4）：分子量240.17，纯度大于等于98%,4.7 硫化钠标准储备液：量取10 mL 250 mmol/L 氢氧化钠溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材,料容器中。取适量标准物质（4.6）配制成适量浓度硫化钠（以S2-计）的标准储备溶液，用前按GB/T 16489,中4.15 和4.16 规定的方法标定其浓度，4 ℃下避光密封存放,4.8 硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠（以S2-计）标准储备液，用水配制成标准,工作液，使其中硫离子的浓度分别为0.0 ng/mL、0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、50.0,ng/mL,4.9 容量瓶：聚丙烯，100 mL，1000 mL，2000 mL,DB 31/ 2021—2013,2,4.10 一次性塑料进样器：1.0 mL,4.11 滤膜：0.2 μm，尼龙膜,4.12 0.2 μm 尼龙滤器,5 仪器和设备,5.1 离子色谱仪：配有脉冲安培检测器,5.2 分析天平：感量为0.01 g,5.3 涡旋混合器：3000 r/m,6 试样制备与保存,取完整包装的待测样品，用250 mmol/L 氢氧化钠溶液溶解后，定容于适量塑料容量瓶中，密封保,存，标记为样品制备液,7 测定步骤,7.1 试样溶液制备,取相当于试样1.0 g的样品制备液（6），用250 mmol/L 氢氧化钠溶液（4.4）定容于100 mL塑料容,量瓶（4.10）中，混匀，经0.2 μm尼龙膜（4.13）过滤，待测,7.2 测定,7.2.1 参考色谱条件,参考色谱柱：AS7 型保护柱(4×50 mm，10 μm) 和AS7 型分析柱(4×250 mm，10 μm),或性能相当,的离子色谱柱；,淋洗液：100 mmol/L 氢氧化钠-250 mmol/L 乙酸钠淋洗液（4.5），等度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测器：脉冲安培检测器（配有Ag 工作电极、Ag/AgCl 参比电极和Ti 对电极）,检测器时间程序：0.00 s，-0.1 V；0.20 s，-0.1 V 开始积分；0.90 s，-0.1 V，积分结束；0.91 s，-1.0,V；0.93 s，-0.3 V；1.00 s，-0.3 V,进样体积：50 μL；,柱温： 35 ℃,分别吸取标准工作液和试样溶液50 μL，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图,以保留时间定性，峰面积或峰高定量（若试样溶液浓度过高，应稀释后测定）,7.2.2 空白试验,除不加试样外，均按上述操作步骤进行,7.2.3 结果计算和表述,试样中硫化钠(以S2-计)含量,数值以微克每千克（μg/kg）表示：,1000,( ) 1000 0,別,儃 別 別,儹,m,X c c V …………………………………………（1）,式中：,X —试样中硫化钠(以S2-计)含量，单位为微克每千克（冚g/kg）；,c —从标准曲线上得到的试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；,DB 31/ 2021—2013,3,0 c —空白试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；,V —定容体积，单位为毫升（mL）；,m —试样取样量，单位为克（g）,计算结果保留两位有效数字,8 精密度,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 ％,9 其他,本方法中硫化钠(以S2-计)检出限为10 μg/kg ,第二法紫外分光光度法,10 原理,试样用盐酸溶液分解硫化钠，产生的硫化氢用乙酸……
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